酸法生产六水氯化镁的具体生产工艺
一、工艺总原理(酸法通用)
MgO + 2HCl → MgCl₂ + H₂O (轻烧镁 / 氧化镁法)
MgCO₃ + 2HCl → MgCl₂ + CO₂↑ + H₂O (菱镁矿法)
二、工艺 1:轻烧氧化镁(MgO)酸法 —— 高纯白片(主流)
1. 原料
轻烧 MgO:活性≥85%、MgO≥90%、Fe≤0.3%
工业盐酸:30%–31%(w/w),无色透明
水:去离子水 / 软水
2. 工艺流程(连续 / 间歇均可)
反应釜(搪瓷 / FRP)加水,搅拌下缓慢加 MgO 粉,制 MgO 悬浮液(15%–20%)
温度:常温~50℃;时间:30min
缓慢滴加 30% 盐酸,控制 HCl:MgO 摩尔比 = 2.05–2.10:1(微过量防水解)
温度:70–85℃(放热,需冷却);pH 终点:6.5–7.5
反应时间:60–90min;反应至溶液清亮、无固体颗粒
除铁 / 重金属:加 H₂O₂(30%,0.1%–0.3%),70℃氧化 Fe²⁺→Fe³⁺;加 Mg (OH)₂调 pH=8–8.5,沉淀 Fe (OH)₃、Al (OH)₃、重金属氢氧化物
除硫酸盐:加 BaCl₂饱和溶液,沉淀 SO₄²⁻→BaSO₄
过滤:板框压滤 / 精密过滤器,得清液(MgCl₂≈30%–35%)
双效 / 三效蒸发器(真空,−0.08~−0.09MPa)
温度:75–85℃;浓缩至 MgCl₂=40%–42%(密度≈1.38–1.40g/cm³)
结晶釜:缓慢冷却(2–4℃/h),从 80℃降至25–35℃
养晶:2–4h,形成均匀六水氯化镁晶体(MgCl₂・6H₂O)
离心机:3000–4000rpm,分离母液与晶体
母液回用:返回浓缩 / 酸解工序(降低损耗)
晶体:60–70℃热风干燥(表面水,防结块)
切片:熔融造片(110–120℃),冷却成透明白片
纯度:≥46.0%;白度:≥90%
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