联苯菊酯生产工艺
联苯菊酯的生产主要通过三种制备方法实现,具体包括:
主要制备方法
三步合成法
由2-苯基苯甲酸与SOCl₂反应生成2-苯基苯甲酰氯,再与二甲基甲酰胺反应制得2-苯基苯甲酰胺,经氢化锂铝还原得到2-苯基二甲苄胺。随后与CH₃I反应生成铵盐,异构化后与氯甲酸乙酯反应制得2-甲基-3-苯基氯苄,最后在KOH存在下与相应酸在乙腈中回流16小时合成联苯菊酯
缩合环合法
以3,3-二甲基-1-烯戊酸和2-甲基-3-苯基溴苄为原料,经缩合、环合、脱氯化氢反应直接制得联苯菊酯。
酰氯化缩合法
将功夫酸投入酰氯化釜,滴加氯化亚砜进行酰氯化反应生成功夫酰氯;再将邻甲基联苯甲醇、甲苯、NaOH溶液和水加入缩合反应釜,滴加功夫酰氯,反应完成后水洗,经蒸馏脱溶、精制提纯、干燥后得到成品
工业化生产流程
在1000升搪玻璃反应釜中加入400公斤甲苯,搅拌下加入97.1公斤功夫酸、79.3公斤联苯醇和2公斤三甲基硅烷基氧化镁,升温至60℃反应8小时,降温后经水洗、分层、浓缩等工序得到产品
采用连续化、自动化工艺技术,并配套废水处理、废气治理等环保设施,实现绿色清洁生产
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