三氟溴甲烷生产工艺有哪些

三氟溴甲烷生产工艺:

① 原料准备与净化:主要原料为四氯化碳、氟化氢和溴素，四氯化碳纯度99.5%，水分≤0.01%需经分子筛干燥;氟化氢选用无水氣化氢，纯度99.8%，去除其中的硫酸根和氟硅酸杂质;溴素纯度99.5%，蒸馏去除不溶物。原料储存需用耐腐蚀设备,四氯化碳用玻璃钢储罐,氟化氢用蒙乃尔合金储罐，溴素用陶瓷或搪玻璃储罐。

② 催化剂制备与活化:采用五氯化锑作为催化剂,将 SbCI5 与 CCI4 按 1:10 质量比混合，在干燥氨气保护下加热至 50-60℃℃，搅拌溶解形成均相溶液。催化剂用量为四氯化碳重量的 5%-8%，使用前在反应釜内通氟化氢活化，温度 80-100'，活化时间 2-3 小时，使催化剂形成活性物种。有个车间曾因催化剂活化不充分，反应初期转化率仅 30%，比正常情况低了 40%,不得不延长反应时间。

③ 氟化反应:将四氯化碳和活化后的催化剂加入高压反应釜,密闭后通入氟化氢,控制四氯化碳与氟化氢的摩尔比 1:3-1:4。升温至 120-150℃,压力维持在 2.0-3.0MPa，搅拌速度 80-120 转/分钟，反应 3-5 小时生成三氯氣甲烷(CCI3F)。反应过程中通过气相色谱监测，当四氯化碳转化率>95% 时，停止通入氟化氢。

④ 溴化反应:在同一反应釜内,将上述反应生成的三氯氣甲烷与溴素按摩尔比 1:1.1-1.1.3 混合升温至 180-220℃，压力升至 3.5-4.5MPa,加入少量溴化铝作为助催化剂(用量为反应物总质量的0.5%-1%)，搅拌反应 6-8 小时。溴化反应生成三氟溴甲烷(CBrF3)和氯化氢，通过在线红外监测素含量，当溴素转化率≥85% 时终止反应。